测定及操作——氨氮部分

1  仪器的性能参数

• 测定方法：纳氏比色法；
• 测定范围：0.01mg/L～50mg/L(＞5 mg/L时分段测定，超量程可稀释测量)；
• 测量误差：≤±5 %；
• 选用比色皿：10mm。

2  氨氮试剂

除非特殊说明，以下配置试剂过程中使用的水应为无氨水。

2.1  N试剂配制

N1-100试剂：将整瓶晶体粉末状N1全部倒入烧杯中，加入无氨水，搅拌溶解后，定容至100ml，此溶液在4℃避光下可保存6个月。

N2-100试剂：将整瓶片状N2—N倒入烧杯中，加入50ml无氨水，搅拌溶解，充分冷却至室温。另将整瓶N2—KH粉末试剂全部倒入烧杯中，加入10ml无氨水，搅拌使其充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入充分冷却的N2—N溶液中，用水稀释至100ml，静置5个小时以上，小心倒出上清液待用。此溶液储存于棕色聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯盖盖紧，低温冷藏储存。如发现有大量沉淀或试剂颜色变深，对测定结果有很大影响，应重新配制。

注意事项：

1.  N2—KH试剂为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。

2.  整瓶试剂只能一次性配制，禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。

3.  试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作，避免使用和操作事故发生。

4.  试剂开封后禁止长时间放置，应尽快使用。

5.  试剂要按照储藏要求存放，禁止将不同批次试剂混合使用。

2.2  硫代硫酸钠溶液的配制（针对含余氯水样，非必须）

水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200mL水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到500mL。

2.3  氨氮标准贮备液

应根据现场水样氨氮浓度，来选择合适的量程，以该项满量程值配置标准溶液。例如：已知水样氨氮浓度在10-25mg/L之间，则可选择标定量程挡0-25mg/L,配置氮标准溶液为25mg/L。原则上应确保标准样品氨氮浓度在所选择的量程范围内。

称取1.9095g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此标准溶液浓度为500mg/L，其它各浓度标准溶液以500mg/L标准溶液依次稀释得到。

2.4  铵标准使用溶液

 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液氨氮浓度为5mg/L。

3  测定方法与原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与的N2试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

4  水样干扰及消除

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

5  水样的稀释

对于清洁的样品，可直接从中取10ml作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取10ml(或稀释后取10ml)作为试份。

稀释原则：应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般被取原水样不少于10ml,且稀释倍数小于10倍，稀释倍数大的水样，应逐次稀释为试样。

6  测定过程

比色皿： 10mm 比色皿。

比色池： 紫光比色池

空白水样：

取10ml 无氨水加入清洗干净的反应管中，加1mL的N1溶液，混匀，加1mL的N2溶液，混匀，放置10分钟后, 倒入10mm比色皿约2/3高度处等待测定；

待测水样：

针对不同氨氮浓度废水的取水样和试剂方法

整个的检测大体分为两大部分。*部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。